La procedura consiste nello stabilire bilanci totali e dei componenti attorno all'assorbitore, utilizzando un gas inerte di trasporto come riferimento per il flusso. Misurare le composizioni del gas in ingresso e in uscita, la pressione, la temperatura e le condizioni di flusso; calcolare il flusso molare del gas inerte; dedurre il flusso totale del gas in uscita dal flusso inerte invariato; quindi determinare la rimozione del soluto, l'assorbimento di liquido e il fabbisogno di solvente. Per la progettazione o l'analisi delle prestazioni, combinare questi bilanci con i dati di equilibrio di fase e i limiti idrodinamici.

Concetto chiave: In un assorbitore a regime stazionario, il componente solubile cambia fase mentre il gas inerte di trasporto fornisce una base conservativa per calcolare i flussi di corrente sconosciuti. Risultati accurati dipendono da definizioni di composizione coerenti, conversioni corrette del volume di gas e una chiara distinzione tra assorbimento fisico e reazione chimica.

Stabilire il sistema e la base di misura

Definire il confine dell'assorbitore

Disegnare un volume di controllo attorno all'intera colonna di assorbimento del gas. Identificare i flussi di gas in ingresso e in uscita, i flussi di liquido in ingresso e in uscita, il componente gassoso solubile (A), il gas inerte di trasporto (I) ed eventuali specie aggiuntive o flussi di reintegro.

Per una torre a piatti o a riempimento in controcorrente, il gas scorre verso l'alto mentre il solvente liquido scorre verso il basso. Il bilancio può essere applicato all'intera colonna o a sezioni differenziali durante la valutazione del trasferimento di massa locale.

Confermare il funzionamento a regime stazionario

Utilizzare i bilanci a regime stazionario solo dopo che le portate di gas e liquido, le temperature, le pressioni e le composizioni si sono stabilizzate. I dati transitori di avviamento possono produrre errori apparenti nel bilancio di massa perché l'inventario della colonna sta cambiando.

Verificare che non vi siano perdite non misurate, perdite per trascinamento di liquido, effetti di condensazione o evaporazione del solvente che influenzerebbero materialmente il bilancio.

Scegliere una base di composizione coerente

La composizione del gas può essere riportata come frazione molare, percentuale in volume o ppm in volume. Per i gas ideali, queste sono equivalenti su base molare:

[ y_A = \frac{\dot n_A}{\dot n_G} ]

La composizione del liquido può essere espressa come frazione molare, frazione massica o molalità:

[ x_A = \frac{\dot n_A}{\dot n_L} ]

Non combinare frazioni molari di gas con frazioni massiche di liquido nella stessa equazione senza applicare le necessarie conversioni di peso molecolare.

Calcolare il flusso di gas inerte

Determinare il flusso inerte in ingresso

Se è nota la portata volumetrica del gas in ingresso, calcolare il flusso molare totale in ingresso utilizzando la relazione dei gas ideali:

[ \dot n_{G,\text{in}} = \frac{P_{\text{in}}\dot V_{\text{in}}}{Z_{\text{in}}RT_{\text{in}}} ]

Qui, (P) è la pressione assoluta, (\dot V) è la portata volumetrica, (T) è la temperatura assoluta, (R) è la costante dei gas e (Z) è il fattore di comprimibilità.

Per un gas ideale, impostare (Z=1).

Il flusso di gas inerte in ingresso è quindi:

[ \dot n_{I,\text{in}}

\dot n_{G,\text{in}}y_{I,\text{in}} ]

Se la composizione in ingresso contiene solo gas inerte e soluto (A),

[ y_{I,\text{in}} = 1-y_{A,\text{in}} ]

Applicare il bilancio del componente inerte

Quando il gas inerte non si scioglie, reagisce o condensa in modo apprezzabile,

[ \dot n_{I,\text{in}}=\dot n_{I,\text{out}} ]

Questa è la relazione chiave per l'analisi dell'assorbimento. Il flusso totale di gas solitamente diminuisce man mano che il soluto si trasferisce nel liquido, ma il flusso molare inerte rimane costante.

Questo metodo è generalmente più affidabile rispetto all'assunzione che il flusso totale di gas rimanga invariato.

Determinare il flusso e la concentrazione del gas in uscita

Dedurre il flusso totale di gas in uscita

Una volta misurata la concentrazione di soluto in uscita, calcolare il flusso molare totale del gas in uscita dal flusso inerte conservato:

[ \dot n_{G,\text{out}}

\frac{\dot n_{I,\text{out}}}{y_{I,\text{out}}} ]

Per un gas contenente solo gas inerte (I) e soluto (A),

[ \dot n_{G,\text{out}}

\frac{\dot n_{I,\text{in}}}{1-y_{A,\text{out}}} ]

Il tasso molare di soluto in uscita è:

[ \dot n_{A,\text{out}}

\dot n_{G,\text{out}}y_{A,\text{out}} ]

Convertire il flusso in uscita in flusso volumetrico

Utilizzare la pressione e la temperatura in uscita:

[ \dot V_{\text{out}}

\frac{\dot n_{G,\text{out}}Z_{\text{out}}RT_{\text{out}}} {P_{\text{out}}} ]

Un flusso volumetrico in uscita può differire dal valore in ingresso per due motivi: il soluto è stato rimosso e il gas può subire variazioni di pressione o temperatura.

Correggere per la base di riferimento

Gli analizzatori di gas possono riportare le concentrazioni su base umida, secca, a volume effettivo o a volume standard. Convertire le misurazioni in ingresso e in uscita sulla stessa base prima di applicare il bilancio dell'inerte.

Questa correzione è particolarmente importante quando il solvente evapora o quando è presente vapore acqueo in un sistema di lavaggio.

Eseguire il bilancio di massa dei componenti

Bilancio del soluto attorno alla colonna

Per il soluto (A), il bilancio molare complessivo è:

[ \dot n_{A,\text{in}}+\dot n_{A,L,\text{in}}

\dot n_{A,\text{out}}+\dot n_{A,L,\text{out}} ]

I tassi in ingresso e in uscita in fase gassosa sono:

[ \dot n_{A,\text{in}}

\dot n_{G,\text{in}}y_{A,\text{in}} ]

[ \dot n_{A,\text{out}}

\dot n_{G,\text{out}}y_{A,\text{out}} ]

Pertanto, il tasso molare netto di assorbimento nel liquido è:

[ \dot n_{A,\text{absorbed}}

\dot n_{A,\text{in}}-\dot n_{A,\text{out}} ]

Se il solvente in ingresso contiene una quantità trascurabile di (A), questo è anche l'aumento del flusso di soluto in fase liquida:

[ \dot n_{A,L,\text{out}}-\dot n_{A,L,\text{in}}

\dot n_{A,\text{absorbed}} ]

Convertire l'assorbimento in tasso massico

Il tasso massico assorbito è:

[ \dot m_{A,\text{absorbed}}

\dot n_{A,\text{absorbed}}M_A ]

dove (M_A) è il peso molecolare del soluto.

Per gas acidi o sistemi reattivi, questa quantità rappresenta la scomparsa netta del componente in fase gassosa. La forma chimica in fase liquida può differire dalla specie gassosa originale.

Calcolare la rimozione o il recupero

La frazione di rimozione in fase gassosa è:

[ \eta_A

\frac{\dot n_{A,\text{in}}-\dot n_{A,\text{out}}} {\dot n_{A,\text{in}}} ]

La percentuale di rimozione è:

[ %,\text{rimozione}=100\eta_A ]

Questo calcolo dovrebbe basarsi sui tassi molari dei componenti, non semplicemente sulla differenza tra le percentuali di concentrazione in ingresso e in uscita. Il flusso totale di gas cambia durante l'assorbimento, quindi le differenze di concentrazione da sole possono essere fuorvianti.

Completare i bilanci totali e del liquido

Bilancio materiale complessivo

Per l'intero assorbitore:

[ \dot m_{G,\text{in}}+\dot m_{L,\text{in}}

\dot m_{G,\text{out}}+\dot m_{L,\text{out}} ]

Oppure, quando si utilizzano quantità molari in modo coerente:

[ \dot n_{G,\text{in}}+\dot n_{L,\text{in}}

\dot n_{G,\text{out}}+\dot n_{L,\text{out}} ]

Il bilancio totale dovrebbe includere l'evaporazione del solvente, il trasferimento di acqua, i prodotti di reazione ed eventuale liquido trascinato quando tali effetti sono significativi.

Stimare la composizione del liquido in uscita

Se il flusso di solvente è noto e la concentrazione di soluto nel liquido in ingresso è misurata, calcolare la composizione del liquido in uscita dal bilancio dei componenti in fase liquida:

[ \dot n_{A,L,\text{out}}

\dot n_{A,L,\text{in}} + \dot n_{A,\text{absorbed}} ]

Quindi determinare (x_{A,\text{out}}) utilizzando la base di composizione del liquido scelta.

Per le frazioni massiche, la relazione deve tenere conto del flusso massico totale del liquido:

[ w_{A,L,\text{out}}

\frac{\dot m_{A,L,\text{out}}} {\dot m_{L,\text{out}}} ]

Utilizzare la relazione della linea operativa

Per una sezione di un assorbitore in controcorrente, la pendenza della linea operativa è correlata al rapporto tra il flusso di liquido e quello di gas. In una formulazione semplificata con frazioni in peso:

[ \frac{w_{A,G,\text{out}}-w_{A,G,\text{in}}} {w_{A,L,\text{out}}-w_{A,L,\text{in}}}

-\frac{F_L}{F_G} ]

La forma esatta dipende dall'uso di portate totali o portate prive di soluto. Per sistemi con un apprezzabile trasferimento di soluto, le coordinate prive di soluto sono spesso preferibili perché i flussi di gas inerte e di solvente sono le quantità conservate.

Un rapporto liquido/gas elevato generalmente aumenta la capacità di assorbimento, mentre un rapporto basso fa sì che il solvente raggiunga la saturazione più rapidamente.

Collegare il bilancio all'equilibrio e alle prestazioni della colonna

Confrontare le correnti in uscita con l'equilibrio

I bilanci di massa determinano quanto soluto è stato trasferito. Non determinano, di per sé, se la colonna ha una superficie di contatto o un'altezza sufficienti.

Confrontare le composizioni misurate di gas e liquido con i dati di equilibrio, come:

[ y_A^* = f(x_A) ]

La distanza tra lo stato operativo e lo stato di equilibrio indica la forza motrice per il trasferimento di massa.

Stimare il fabbisogno di solvente

La portata minima di solvente viene raggiunta quando la linea operativa tocca la relazione di equilibrio in un punto limite. Le correlazioni di equilibrio e metodi come l'approccio di Kremser possono quindi stimare il numero di stadi ideali o il flusso di solvente necessario per un recupero target.

Un tasso di solvente operativo pratico deve superare il minimo, poiché il funzionamento al minimo comporta una forza motrice nulla in parte della colonna e richiede un'area di contatto impraticabilmente grande.

Valutare i vincoli idrodinamici

Utilizzare le portate di gas e liquido per determinare se la colonna opera all'interno della sua finestra idraulica. Il diametro della colonna, il design dell'imballaggio o dei piatti, la caduta di pressione, l'hold-up del liquido e la velocità di inondazione (flooding) influenzano tutti la capacità utilizzabile.

Il funzionamento al di sopra del limite di inondazione può causare accumulo di liquido, forti aumenti della caduta di pressione, trascinamento e flusso instabile. Un bilancio di massa che appare corretto non dimostra un funzionamento accettabile della colonna se lo stato idraulico non è idoneo.

Relazionare la rimozione all'efficienza di trasferimento di massa

Per le colonne a riempimento, la rimozione misurata può essere correlata all'altezza di un'unità di trasferimento (HTU) o all'HETP. Per le colonne a piatti, può essere correlata ai requisiti degli stadi teorici e all'efficienza dei piatti.

Queste misure di prestazione dovrebbero basarsi su dati operativi reali, poiché le previsioni di equilibrio da sole non catturano miscelazione, canalizzazione, bagnabilità, formazione di schiuma o contatto non ideale.

Comprendere i compromessi

Non assumere un flusso totale di gas costante

Il flusso del gas inerte di trasporto può rimanere costante mentre il flusso molare totale del gas diminuisce man mano che il componente solubile viene assorbito. Assumere un flusso totale di gas costante può distorcere il tasso di soluto in uscita calcolato e l'efficienza di rimozione.

Distinguere l'assorbimento dalla reazione

Per l'assorbimento fisico, il soluto entra nel liquido come la stessa specie chimica. Per l'assorbimento reattivo, come l'assorbimento di triossido di zolfo in soluzioni di acido solforico, il gas può reagire o subire ulteriori trasformazioni chimiche dopo essere entrato nel liquido.

Il bilancio complessivo dei componenti si applica ancora, ma l'interpretazione della composizione del liquido, dell'equilibrio e del consumo di solvente richiede la stechiometria della reazione e qualsiasi cinetica di reazione pertinente.

Evitare unità di flusso e concentrazione incoerenti

Errori comuni includono la miscelazione di portate volumetriche standard e reali, l'uso della pressione relativa invece di quella assoluta e la combinazione di dati di gas su base secca con dati su base umida.

Ogni corrente misurata dovrebbe essere convertita su una base comune prima del bilancio.

Trattare l'assunzione del gas inerte come un'ipotesi verificabile

L'azoto o un altro gas di trasporto è utile come riferimento solo se la sua perdita è trascurabile. Verificare la dissoluzione dell'inerte, perdite, condensazione, reazioni chimiche e bias dell'analizzatore.

Se il bilancio dell'inerte non chiude entro l'incertezza di misura prevista, indagare sulle misurazioni e sulle ipotesi di processo prima di utilizzare il risultato per la progettazione.

Riconoscere che un sistema batch chiuso è diverso

In un assorbitore continuo, le portate di gas e liquido di trasporto sono solitamente trattate come quantità di corrente. In un sistema batch chiuso o a gorgogliamento, gli inventari di gas e liquido cambiano nel tempo, quindi l'analisi deve utilizzare termini di accumulo.

L'equazione della linea operativa a regime stazionario non può essere applicata direttamente a un sistema batch non stazionario.

Fare la scelta giusta per il proprio obiettivo

Utilizzare la seguente sequenza per un'analisi difendibile:

Se l'obiettivo principale è la rimozione dei componenti: Calcolare il flusso molare inerte in ingresso, dedurre il flusso totale di gas in uscita dalla concentrazione di inerte in uscita e confrontare i tassi molari di soluto in ingresso e in uscita.
Se l'obiettivo principale è il consumo di solvente: Applicare il bilancio del soluto alle correnti di liquido e includere l'evaporazione del solvente, la reazione e i requisiti di reintegro dove pertinente.
Se l'obiettivo principale è prevedere il flusso in uscita: Utilizzare prima il flusso inerte conservato e la composizione in uscita, quindi convertire il flusso molare risultante con pressione e temperatura in uscita.
Se l'obiettivo principale è il dimensionamento o il funzionamento della colonna: Combinare il bilancio di massa con i dati di equilibrio, i rapporti solvente/gas, i limiti di inondazione, la caduta di pressione e l'efficienza dello stadio o del riempimento.
Se l'obiettivo principale è la validazione dei dati di un impianto pilota: Chiudere i bilanci di inerte, soluto, liquido e complessivo, e indagare su qualsiasi discrepanza prima di calcolare l'efficienza o i parametri di scale-up.

Un'analisi affidabile dell'assorbitore inizia con una base inerte conservata, tiene conto esplicitamente del trasferimento di soluto e quindi collega i bilanci risultanti all'equilibrio, all'idraulica e alle prestazioni di trasferimento di massa.

Tabella riassuntiva:

Fase di analisi	Calcolo o verifica chiave	Risultato
Definire il sistema	Identificare gas, liquido, soluto, gas inerte e condizioni operative	Volume di controllo chiaro e base di misura
Calcolare il flusso inerte	Convertire il volume di gas in ingresso usando pressione assoluta, temperatura, comprimibilità e composizione	Flusso molare di gas inerte conservato
Dedurre il flusso di gas in uscita	Usare la concentrazione di inerte in uscita e il bilancio dell'inerte	Tassi totali e di soluto del gas in uscita
Completare il bilancio del soluto	Confrontare i tassi molari di soluto in ingresso e in uscita	Quantità assorbita ed efficienza di rimozione
Completare i bilanci del liquido e totali	Includere assorbimento di solvente, evaporazione, reazione, trascinamento e reintegro	Composizione del liquido in uscita e chiusura del bilancio
Valutare le prestazioni	Confrontare con equilibrio, rapporto solvente/gas, caduta di pressione, limiti di inondazione ed efficienza di trasferimento	Approfondimenti sulla progettazione o scale-up

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