I circuiti di riciclo del solvente vengono utilizzati per ridurre il consumo di solvente e mantenere stabile il funzionamento dell'assorbitore. In un impianto pilota di assorbimento dei gas, il solvente scende attraverso una colonna a riempimento o a piatti mentre il gas sale, trasferendo un contaminante solubile nella fase liquida. Il flusso ricco di solvente in uscita viene spesso rigenerato e restituito all'assorbitore, mentre il solvente fresco di reintegro sostituisce quello perso attraverso lo spurgo, il trascinamento, l'evaporazione o il campionamento.

Il principio fondamentale del bilancio consiste nel distinguere i flussi di riciclo interni dai flussi esterni. Un flusso di riciclo compare nei bilanci delle singole unità, ma si annulla nel bilancio complessivo del processo perché non attraversa il confine esterno del processo.

Perché gli impianti pilota di assorbimento riciclano il solvente

Riduzione del consumo di materie prime

Un circuito di riciclo consente alla maggior parte del solvente di circolare ripetutamente, invece di essere scartato dopo un solo passaggio nella colonna.

Ciò è particolarmente importante quando il solvente è costoso o pericoloso, oppure richiede un trattamento prima dello smaltimento. Gli impianti pilota utilizzano il riciclo per simulare l'economia del solvente tipica di un processo industriale di maggiori dimensioni.

Mantenimento di una concentrazione controllata del solvente

Le prestazioni dell'assorbimento dipendono dalla composizione e dalla portata del solvente. La restituzione del solvente rigenerato contribuisce a mantenere condizioni operative relativamente costanti nella colonna.

Senza riciclo, la composizione e l'inventario del solvente cambierebbero continuamente, a meno di fornire una grande portata di solvente fresco. Ciò renderebbe più difficile valutare in modo coerente le prestazioni della colonna.

Supporto alla rigenerazione del solvente

In molti sistemi, il liquido in uscita dall'assorbitore contiene il contaminante catturato. Una fase di rigenerazione a valle, come lo stripping, la distillazione o un'altra separazione, rimuove gran parte del contaminante e produce un solvente idoneo a essere restituito all'assorbitore.

Ad esempio, un solvente può assorbire acido solfidrico o ammoniaca nella colonna e poi rilasciarli durante la rigenerazione. Il liquido rigenerato diventa il flusso di riciclo.

Miglioramento dell'economia su scala pilota

Gli impianti pilota non sempre beneficiano delle stesse economie di scala degli impianti commerciali. Il riciclo riduce la richiesta di solvente fresco, la produzione di rifiuti e i costi operativi, consentendo al contempo esperimenti prolungati con un inventario limitato di solvente.

Il circuito offre inoltre un'esperienza pratica nel recupero del solvente, nella determinazione dei requisiti di reintegro, nell'accumulo delle impurità e nel funzionamento a regime stazionario.

Come definire i confini del bilancio di massa

Il confine dell'assorbitore

Per il solo assorbitore, si definiscono il gas in ingresso e il liquido in ingresso come flussi entranti, mentre il gas trattato e il liquido ricco sono flussi uscenti.

Un bilancio totale è:

[ G_{\text{in}}+L_{\text{in}}

G_{\text{out}}+L_{\text{out}} ]

dove (G) e (L) sono le portate dei flussi gassoso e liquido, espresse su una base coerente di massa o molare.

Il bilancio del contaminante

Per una specie assorbita (A), il bilancio di componente è:

[ G_{\text{in}}y_{A,\text{in}} + L_{\text{in}}x_{A,\text{in}}

G_{\text{out}}y_{A,\text{out}} + L_{\text{out}}x_{A,\text{out}} ]

Qui, (y_A) è la frazione della specie (A) nella fase gassosa, mentre (x_A) è la sua frazione nella fase liquida. Entrambe devono essere definite coerentemente come frazioni molari o frazioni massiche.

La quantità assorbita dal liquido è comunemente espressa come:

[ \dot n_{A,\text{absorbed}}

\dot n_{A,\text{gas,in}}

\dot n_{A,\text{gas,out}} ]

quando l'alimentazione liquida contiene quantità trascurabili di (A). Se il solvente contiene già (A), è necessario includere anche il termine relativo al liquido in ingresso.

Il bilancio del solvente

Per un solvente non reattivo (S), il bilancio dell'assorbitore è:

[ \dot m_{S,\text{in}}

\dot m_{S,\text{out}} ]

a condizione che nell'assorbitore non si verifichino evaporazione del solvente, trascinamento, reazione o altre perdite.

In un impianto pilota reale, queste perdite possono essere abbastanza significative da richiedere un flusso di solvente di reintegro.

Come compare il riciclo nel bilancio di processo

Il bilancio del miscelatore

Il solvente fresco di reintegro e il solvente di riciclo rigenerato si combinano prima di entrare nell'assorbitore:

[ L_{\text{makeup}}+L_{\text{recycle}}

L_{\text{absorber,in}} ]

Per il componente solvente (S):

[ L_{\text{makeup}}x_{S,\text{makeup}} + L_{\text{recycle}}x_{S,\text{recycle}}

L_{\text{absorber,in}}x_{S,\text{in}} ]

Questa equazione determina la portata e la composizione del solvente che entra nella colonna.

Il bilancio della rigenerazione

Il liquido ricco in uscita dall'assorbitore entra nella sezione di rigenerazione. Un bilancio totale semplificato è:

[ L_{\text{rich}}

L_{\text{regenerated}} + L_{\text{regenerator losses}} + L_{\text{purge}} ]

Il corrispondente bilancio del contaminante include il contaminante rimosso nel flusso di testa o di stripping della rigenerazione:

[ \dot n_{A,\text{rich}}

\dot n_{A,\text{regenerated}} + \dot n_{A,\text{overhead}} + \dot n_{A,\text{losses}} ]

I termini esatti dipendono dal fatto che la fase di rigenerazione sia modellata come uno stripper, una colonna di distillazione, un flash o un'altra unità.

Il confine complessivo del processo

Quando il confine racchiude l'assorbitore, l'unità di rigenerazione, il miscelatore e le tubazioni di riciclo, il flusso di riciclo è interno. Entra ed esce dal confine in termini contabili uguali e pertanto si annulla.

Il bilancio complessivo a regime stazionario si basa esclusivamente sui flussi esterni:

[ \text{External inputs}

\text{External outputs} ]

Per il contaminante, ciò significa generalmente:

[ \text{Contaminant in with feed gas} + \text{Contaminant in with makeup}

\text{Contaminant out in treated gas} + \text{Contaminant recovered or purged} + \text{Contaminant in other losses} ]

Il contaminante non scompare semplicemente quando viene assorbito. Viene trasferito dalla fase gassosa al solvente e deve infine uscire attraverso un prodotto di rigenerazione, uno spurgo, un flusso di scarto, il gas trattato oppure un accumulo nell'inventario.

Perché i flussi di reintegro e di spurgo sono importanti

Il reintegro sostituisce le perdite inevitabili

Il solvente fresco viene aggiunto per compensare il solvente che lascia il sistema attraverso lo spurgo liquido, il trascinamento nel gas, l'evaporazione, lo svuotamento delle apparecchiature, il campionamento o le perdite di rigenerazione.

A regime stazionario, la portata di reintegro sostituisce approssimativamente la perdita netta di solvente:

[ L_{\text{makeup}} \approx L_{\text{purge}} + L_{\text{evaporation}} + L_{\text{entrainment}} + L_{\text{other losses}} ]

L'uguaglianza può richiedere una correzione se il solvente entra o esce attraverso ulteriori flussi di processo.

Lo spurgo impedisce l'accumulo delle impurità

Un circuito chiuso del solvente può accumulare impurità non volatili, prodotti di degradazione o contaminanti rigenerati in modo incompleto. Se nessuno di questi materiali lascia il sistema, il loro inventario aumenta nel tempo.

Uno spurgo rimuove una frazione controllata del liquido in circolazione. Il solvente di reintegro ripristina quindi la portata e la composizione totali desiderate.

Il regime stazionario richiede l'assenza di accumulo netto

Per qualsiasi componente (i), il bilancio generale è:

[ \text{Input}_i-\text{Output}_i

\text{Accumulation}_i ]

A regime stazionario:

[ \text{Accumulation}_i=0 ]

Questa condizione è particolarmente importante per le impurità. Se l'input calcolato supera l'output, il circuito non è a regime stazionario: il componente si sta accumulando anche se la portata principale del solvente sembra costante.

Una sequenza pratica per il bilancio

Iniziare dalle portate misurate

Misurare o stimare la portata del gas, la portata del solvente, la portata di reintegro, la portata di riciclo, la portata di spurgo e i flussi di uscita rilevanti. Utilizzare per tutto il bilancio portate massiche oppure portate molari.

Mescolare frazioni massiche e frazioni molari senza conversione è una fonte comune di errore.

Eseguire il bilancio dell'assorbitore

Calcolare innanzitutto il contaminante trasferito dal gas al liquido:

[ \dot n_{A,\text{absorbed}}

\dot n_{A,\text{in}}

\dot n_{A,\text{out}} ]

Confrontare quindi questo valore con l'aumento del contaminante trasportato dal flusso liquido.

Eseguire il bilancio della sezione di rigenerazione

Determinare la quantità di contaminante assorbito che esce nel flusso di testa o nel prodotto rigenerato e la quantità che rimane nel solvente di riciclo.

Il solvente rigenerato può contenere ancora una certa quantità di contaminante; pertanto, ipotizzare un flusso di riciclo perfettamente puro può produrre un risultato irrealistico.

Eseguire il bilancio del miscelatore

Utilizzare i flussi di reintegro e di riciclo per calcolare la composizione che entra nell'assorbitore. Questo passaggio collega i calcoli delle perdite di solvente alle effettive condizioni operative della colonna.

Controllare il circuito completo

Infine, tracciare il confine esterno del processo e rimuovere tutti i termini di riciclo interno dal bilancio complessivo. Il bilancio esterno dovrebbe chiudersi entro l'incertezza di misura prevista.

Un bilancio che si chiude intorno a ciascuna unità ma non a livello complessivo indica spesso uno spurgo omesso, una perdita non misurata, una base incoerente o una composizione del flusso errata.

Comprendere i compromessi

Un riciclo maggiore riduce il consumo di solvente ma aumenta la complessità del circuito

Un'elevata portata di riciclo riduce la richiesta di solvente fresco, ma richiede pompe, apparecchiature di rigenerazione, strumentazione di controllo e tubazioni aggiuntive.

Può inoltre aumentare il tempo di residenza e rendere il processo più sensibile al graduale accumulo delle impurità.

Il riciclo non garantisce una qualità costante del solvente

La composizione del solvente dipende dall'efficacia della rigenerazione, dalla portata di spurgo, dal carico di contaminante e dalla degradazione del solvente. Il riciclo di un flusso contaminato può ridurre gradualmente la capacità di assorbimento.

Il flusso di riciclo dovrebbe quindi essere caratterizzato in base alla composizione, non solo alla portata.

Lo spurgo migliora il controllo delle impurità ma spreca materiale utile

Uno spurgo maggiore rimuove le impurità in modo più efficace, ma elimina anche solvente e possibilmente contaminante assorbito che altrimenti potrebbero essere recuperati.

La portata di spurgo rappresenta quindi un compromesso tra recupero del solvente, controllo delle impurità e stabilità operativa.

Le ipotesi di regime stazionario potrebbero non essere valide durante l'avviamento

Durante l'avviamento, l'arresto o una variazione delle condizioni operative, gli inventari di solvente e contaminante cambiano. Il termine di accumulo non può essere posto uguale a zero.

Sono necessari bilanci transitori finché il circuito non raggiunge una condizione operativa stabile.

Scegliere l'approccio giusto per il proprio obiettivo

Utilizzare la struttura del bilancio per adeguare l'analisi alla domanda oggetto dell'indagine.

Se l'obiettivo principale è il consumo di solvente: includere l'intero sistema di riciclo e calcolare il reintegro fresco a partire da spurgo, evaporazione, trascinamento e altre perdite di solvente.
Se l'obiettivo principale sono le prestazioni dell'assorbitore: eseguire separatamente il bilancio dell'assorbitore e confrontare il contaminante in ingresso con quello in uscita nei flussi gassoso e liquido.
Se l'obiettivo principale è la qualità del solvente: includere i bilanci di componente per il contaminante, il solvente e le impurità non volatili, insieme a qualsiasi flusso di spurgo.
Se l'obiettivo principale è lo scale-up: monitorare sia l'assorbimento a singolo passaggio sia il recupero complessivo, riconoscendo che il riciclo modifica la composizione del solvente e le condizioni operative effettive del processo.
Se l'obiettivo principale è la validazione dei dati: eseguire innanzitutto i bilanci a livello delle singole unità, quindi verificare la chiusura del bilancio complessivo del processo dopo l'annullamento dei flussi di riciclo interni.

Un circuito di riciclo va inteso non come una fonte o un pozzo aggiuntivo, ma come un percorso di circolazione interno, i cui vantaggi e le cui perdite diventano chiari attraverso bilanci di componente definiti con attenzione.

Tabella riassuntiva:

Argomento	Punto chiave
Riciclo del solvente	Riduce il consumo di solvente fresco e favorisce un funzionamento stabile dell'assorbitore
Bilancio dell'assorbitore	Considera i flussi gassosi e liquidi in ingresso e in uscita, incluso il trasferimento del contaminante
Riciclo interno	Compare nei bilanci delle singole unità ma si annulla nel bilancio complessivo del processo
Solvente di reintegro	Sostituisce il solvente perso attraverso spurgo, evaporazione, trascinamento, svuotamento e campionamento
Flusso di spurgo	Controlla l'accumulo di impurità e prodotti di degradazione nel circuito del solvente
Rigenerazione	Rimuove i contaminanti assorbiti e restituisce solvente utilizzabile all'assorbitore
Verifica del regime stazionario	Conferma che ogni componente abbia un accumulo netto pari a zero
Buona pratica	Eseguire prima il bilancio delle singole unità, quindi verificare il bilancio completo dei flussi esterni

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