È necessario un processo a membrana multistadio: il frazionamento del siero inizia solitamente con l'ultrafiltrazione (UF) per trattenere e concentrare le proteine, seguita dal trattamento del permeato ricco di lattosio mediante osmosi inversa (RO), diafiltrazione o entrambe. Se il flusso viene successivamente fermentato, la microfiltrazione (MF) rimuove le cellule, mentre l'elettrodialisi, lo scambio ionico e l'adsorbimento su carbone forniscono un'ulteriore demineralizzazione e decolorazione.
Il processo dovrebbe essere progettato come una sequenza di operazioni unitarie selettive, in cui ogni stadio a membrana produce un'alimentazione controllata per quello successivo. Le membrane gestiscono le separazioni primarie basate sulle dimensioni, mentre l'elettrodialisi, lo scambio ionico e l'adsorbimento raggiungono le specifiche ioniche e di colore che le sole membrane non possono fornire in modo affidabile.
Perché un singolo stadio a membrana è insufficiente
I flussi complessi contengono diverse classi di componenti
Il siero contiene proteine, lattosio, sali minerali, acqua, microrganismi e composti che formano il colore. Questi componenti differiscono per dimensioni molecolari, carica e comportamento chimico, quindi nessuna singola membrana può recuperare in modo efficiente ogni frazione con elevata purezza.
Ogni stadio deve proteggere quello successivo
La prima separazione dovrebbe rimuovere o concentrare la frazione preziosa più grande prima che inizi una purificazione più fine. Ciò riduce il carico sulle membrane a valle e migliora la qualità e il recupero dei prodotti successivi.
La purezza del prodotto richiede più della semplice esclusione dimensionale
La filtrazione a membrana è efficace per separare i componenti in base alle dimensioni, ma i sali, le impurità ioniche, il colore e alcuni contaminanti disciolti possono richiedere una separazione a guida elettrica, resine selettive o adsorbimento.
Configurazione consigliata per il frazionamento del siero
Stadio 1: Ultrafiltrazione per il recupero delle proteine
Il processo inizia con l'ultrafiltrazione, che trattiene le proteine del siero consentendo il passaggio di gran parte del lattosio, dell'acqua e dei minerali disciolti.
Il retentato UF viene concentrato in un concentrato di proteine del siero o in un prodotto correlato ricco di proteine. Il permeato UF diventa un flusso ricco di lattosio e minerali per un trattamento separato.
Stadio 2: Diafiltrazione per il lavaggio delle proteine
La diafiltrazione può essere integrata con l'UF quando è necessaria un'ulteriore rimozione di lattosio e minerali dal retentato proteico. L'acqua viene aggiunta al retentato mentre il permeato viene rimosso continuamente, lavando i soluti più piccoli attraverso la membrana.
Ciò produce una frazione proteica più pulita senza fare affidamento su un passaggio di separazione di massa separato.
Stadio 3: RO per la concentrazione del flusso di lattosio
Il permeato UF ricco di lattosio può essere trattato mediante osmosi inversa per rimuovere l'acqua e concentrare i solidi disciolti. La RO è principalmente un'operazione di concentrazione piuttosto che un passaggio di demineralizzazione completo.
Il concentrato RO può migliorare l'efficienza del successivo recupero del lattosio o della fermentazione, mentre il permeato RO è un flusso d'acqua a basso contenuto di solidi che può essere adatto al riutilizzo dopo la verifica.
Stadio 4: Fermentazione, ove applicabile
Se il flusso di lattosio viene convertito biologicamente, la fermentazione dovrebbe avvenire dopo i passaggi di concentrazione e condizionamento a monte appropriati per l'organismo e il prodotto.
Il brodo risultante contiene il prodotto di fermentazione desiderato insieme a cellule, nutrienti residui, sali e altri composti disciolti. Questo brodo richiede una nuova sequenza di chiarificazione e purificazione.
Stadio 5: Microfiltrazione per la rimozione delle cellule
La microfiltrazione, utilizzando una dimensione nominale dei pori di circa 0,45 micrometri ove appropriato, può rimuovere le cellule microbiche e i solidi sospesi dal brodo di fermentazione.
Il permeato MF contiene il prodotto disciolto e impurità più piccole. Il retentato MF contiene cellule concentrate e materiale particolato trattenuto, che può essere recuperato, riciclato o smaltito a seconda del processo.
Stadio 6: Elettrodialisi per la demineralizzazione ionica
L'elettrodialisi rimuove le specie cariche utilizzando membrane a scambio ionico e un campo elettrico applicato. È quindi adatta a ridurre il contenuto ionico disciolto dopo la chiarificazione.
La sua posizione dopo la MF aiuta a evitare che i solidi sospesi e le cellule sporchino lo stack di elettrodialisi. Il grado di demineralizzazione richiesto dipende dalle specifiche del prodotto e dal processo a valle.
Stadio 7: Scambio ionico per la rifinitura
Lo scambio ionico fornisce un passaggio di rifinitura più selettivo per le impurità ioniche residue. Può essere posizionato dopo l'elettrodialisi quando il carico di sale principale è già stato ridotto.
L'utilizzo dello scambio ionico troppo presto può aumentare il consumo di resina e la domanda di rigenerazione. La selezione della resina e la sequenza operativa devono anche tenere conto del legame del prodotto, del pH e degli ioni concorrenti.
Stadio 8: Adsorbimento su carbone per la decolorazione
L'adsorbimento su carbone attivo può rimuovere i corpi coloranti e alcune impurità organiche disciolte che non vengono rimosse adeguatamente dalla filtrazione a membrana o dalla separazione ionica.
Il trattamento con carbone deve essere controllato per limitare le perdite di prodotto. Potrebbe essere necessario un passaggio finale di chiarificazione o filtrazione per rimuovere le polveri di carbone prima del recupero del prodotto.
Come organizzare l'impianto pilota
Utilizzare moduli a membrana indipendenti ma collegabili
Un impianto pilota pratico dovrebbe includere moduli UF, RO e MF separati con pompe configurabili, controllo della pressione, serbatoi di alimentazione, raccolta del permeato e ricircolo del retentato.
Ciò consente di testare ogni stadio in modo indipendente e quindi collegarlo in sequenza senza impegnarsi in una condizione operativa fissa.
Fornire una raccolta dedicata per ogni flusso
L'impianto dovrebbe raccogliere separatamente retentato e permeato UF, concentrato e permeato RO, e retentato e permeato MF. Questi flussi sono potenziali prodotti, flussi di riciclo o flussi di scarto, e la loro composizione determina se il processo è economicamente sostenibile.
Includere il condizionamento tra gli stadi
Il condizionamento interstadio può includere diluizione, regolazione del pH, controllo della temperatura, rimozione dei solidi o regolazione della concentrazione. Questi controlli sono importanti perché il flusso della membrana, la selettività, il fouling e la stabilità del prodotto dipendono fortemente dalle condizioni di alimentazione.
Misurare il bilancio di massa e la qualità del prodotto
Il sistema pilota dovrebbe tracciare flusso, pressione, temperatura, conducibilità, solidi totali, proteine, lattosio, contenuto minerale, colore e indicatori microbici o di fermentazione rilevanti.
Uno stadio ha successo solo quando migliora il recupero e la purezza complessivi dei componenti, non semplicemente quando produce un elevato flusso di permeato.
Comprendere i compromessi
Una maggiore purezza può ridurre il recupero
La diafiltrazione aggressiva, la demineralizzazione o l'adsorbimento possono migliorare la purezza trasferendo al contempo il prodotto prezioso in flussi di scarto o secondari. Il recupero e la purezza devono quindi essere ottimizzati insieme.
Il fouling della membrana può dominare le prestazioni
Proteine, cellule, colloidi e corpi coloranti possono sporcare le membrane e ridurre il flusso. Il pretrattamento, l'operazione a flusso incrociato, i protocolli di pulizia e i test di alimentazione realistici sono necessari per stabilire prestazioni stabili.
RO ed elettrodialisi hanno ruoli diversi
La RO concentra il flusso rimuovendo preferenzialmente l'acqua. L'elettrodialisi rimuove le specie cariche, quindi trattarle come operazioni intercambiabili può portare a una progettazione del processo incompleta.
Più stadi aumentano la complessità
Un impianto multistadio richiede pompe, serbatoi, controlli, procedure di pulizia e monitoraggio analitico aggiuntivi. La maggiore complessità è giustificata solo quando ogni stadio fornisce un contributo misurabile al valore del prodotto o alla stabilità del processo.
È possibile la perdita di prodotto durante la rifinitura
Lo scambio ionico e l'adsorbimento su carbone possono rimuovere le molecole target così come le impurità. Sono necessari il monitoraggio del breakthrough, la selezione della resina, i test di adsorbimento e gli studi di recupero prima di specificare l'attrezzatura su scala industriale.
Fare la scelta giusta per il proprio obiettivo
La configurazione corretta dipende da quale frazione è il prodotto principale e quale specifica di purezza deve soddisfare.
- Se l'obiettivo principale è il recupero delle proteine: Utilizzare l'UF come fase di concentrazione principale e aggiungere la diafiltrazione quando è necessaria la rimozione di lattosio e minerali dal retentato proteico.
- Se l'obiettivo principale è la concentrazione del lattosio: Trattare il permeato UF con RO, utilizzando la diafiltrazione o un passaggio di demineralizzazione a valle adatto quando è richiesto un minor contenuto di sale.
- Se l'obiettivo principale è un prodotto fermentato: Posizionare la MF dopo la fermentazione per la rimozione delle cellule, seguita da elettrodialisi, scambio ionico e adsorbimento su carbone come dettato dalle specifiche ioniche e di colore.
- Se l'obiettivo principale è lo sviluppo del processo: Utilizzare un impianto pilota modulare con stadi a membrana indipendenti, raccolta completa dei flussi, condizionamento interstadio e analisi del bilancio di massa a livello di componenti.
Un processo di frazionamento ben progettato assegna a ogni operazione di membrana e di rifinitura un compito di separazione specifico, consentendo un elevato recupero e purezza senza forzare una singola operazione unitaria a risolvere l'intera chimica del flusso.
Tabella riassuntiva:
| Stadio di processo | Funzione primaria | Output o vantaggio principale |
|---|---|---|
| Ultrafiltrazione (UF) | Trattiene e concentra le proteine | Retentato ricco di proteine e permeato ricco di lattosio |
| Diafiltrazione | Lava lattosio e minerali dalle proteine | Frazione proteica a purezza superiore |
| Osmosi inversa (RO) | Rimuove l'acqua e concentra i solidi disciolti | Flusso di lattosio concentrato |
| Fermentazione | Converte il lattosio in un prodotto target | Brodo di fermentazione |
| Microfiltrazione (MF) | Rimuove cellule e solidi sospesi | Flusso di prodotto chiarificato |
| Elettrodialisi | Riduce il contenuto ionico disciolto | Flusso demineralizzato |
| Scambio ionico | Rifinisce le impurità ioniche residue | Prodotto a purezza superiore |
| Adsorbimento su carbone | Rimuove corpi coloranti e organici disciolti | Flusso di prodotto decolorato |
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