In un sistema di impianto pilota aperto, la legge di conservazione della massa viene applicata uguagliando la velocità della massa in entrata nel confine di sistema definito alla velocità in uscita, tenendo conto degli effetti di accumulo e di reazione. Il bilancio generale è ingresso − uscita + generazione − consumo = accumulo. Per la massa totale, la generazione e il consumo interni sono pari a zero, ma le singole specie chimiche possono essere generate o consumate dalle reazioni.

La pratica essenziale consiste nel definire innanzitutto il confine del sistema, identificare ogni flusso che lo attraversa e quindi applicare bilanci totali, di componente o elementari. In condizioni stazionarie (steady state), l'accumulo è pari a zero, quindi il bilancio si riduce all'uguaglianza tra ingresso e uscita per la massa totale, con l'inclusione dei termini di reazione quando si bilanciano le singole specie.

Applicazione della conservazione della massa in un impianto pilota aperto

Definire il confine del sistema

Un sistema aperto consente al materiale di attraversare continuamente il suo confine. In un impianto pilota, il confine può circondare un singolo componente dell'attrezzatura, come un reattore o una colonna di distillazione, oppure l'intero processo interconnesso.

Ogni flusso di alimentazione, prodotto, spurgo, riciclo, sfiato, scarico e campione che attraversa il confine selezionato deve essere incluso. I flussi interni tra le unità sono inclusi nei bilanci delle singole unità, ma si annullano in un bilancio complessivo dell'intero impianto.

Scrivere il bilancio di materia generale

Per qualsiasi quantità conservata, il bilancio di materia transitorio è:

[ \text{Accumulo} = \text{Ingresso} - \text{Uscita} + \text{Generazione} - \text{Consumo} ]

Per la massa totale, le reazioni chimiche non creano né distruggono massa. Pertanto:

[ \frac{dM}{dt} = \sum \dot{m}_{in}

\sum \dot{m}_{out} ]

dove (M) è la massa all'interno del sistema e (\dot{m}) rappresenta una portata massica.

Applicare la semplificazione dello stato stazionario

Gli impianti pilota a funzionamento continuo sono spesso gestiti in stato stazionario dopo l'avviamento. In queste condizioni, la massa contenuta nel sistema non cambia nel tempo:

[ \frac{dM}{dt}=0 ]

Il bilancio totale diventa quindi:

[ \sum \dot{m}_{in}

\sum \dot{m}_{out} ]

Questa relazione viene utilizzata per calcolare una portata di prodotto sconosciuta, verificare le portate misurate o identificare perdite non misurate.

Scelta del bilancio appropriato

Bilancio di massa totale

Un bilancio di massa totale traccia la massa combinata di tutte le sostanze che attraversano il confine. Per un serbatoio di miscelazione non reattivo, ad esempio:

[ \dot{m}_1+\dot{m}_2

\dot{m}_3 ]

allo stato stazionario.

Per un'unità reattiva, si applica la stessa relazione di massa totale, a condizione che tutti i flussi in uscita, inclusi gas e flussi di spurgo, siano misurati o stimati.

Bilancio di componente

Un bilancio di componente traccia una singola specie chimica attraverso il processo. Per la specie (i):

[ \frac{dM_i}{dt}

\sum \dot{m}_{i,in}

\sum \dot{m}{i,out} + \dot{m}{i,generated}

\dot{m}_{i,consumed} ]

Un reagente ha un termine di reazione negativo perché viene consumato. Un prodotto ha un termine di generazione positivo.

Ad esempio, in un reattore continuo, il bilancio su un reagente può essere scritto come:

[ \text{Reagente in ingresso}

\text{Reagente in uscita}

\text{Reagente consumato}

\text{Accumulo del reagente} ]

In stato stazionario, il termine di accumulo è zero.

Bilancio elementare

I bilanci elementari tracciano atomi come carbonio, idrogeno, ossigeno o azoto. Poiché le reazioni chimiche riorganizzano gli atomi anziché distruggerli, i bilanci elementari rimangono validi anche quando la rete di reazione è complessa o non completamente nota.

I bilanci elementari sono particolarmente utili negli impianti pilota di fermentazione. Il carbonio che entra nei substrati deve essere contabilizzato nella biomassa, nei prodotti, nelle specie disciolte, nei gas di scarico e in altre uscite.

Utilizzo della stechiometria nelle unità reattive

Bilanciare l'equazione di reazione

Un'equazione chimica bilanciata stabilisce le relazioni molecolari tra reagenti e prodotti. I pesi molecolari convertono quindi tali relazioni in portate massiche.

Per una reazione:

[ aA+bB\rightarrow cC+dD ]

le velocità di consumo e produzione molare seguono i coefficienti stechiometrici. Le corrispondenti velocità massiche si ottengono utilizzando il peso molecolare di ciascun composto.

Includere i termini di generazione della reazione

La reazione non genera né distrugge la massa totale, ma modifica le quantità delle singole specie. Il bilancio delle specie deve quindi includere un termine di reazione correlato alla velocità di reazione e alla stechiometria.

La velocità dipende dalle condizioni operative e dal comportamento del reattore, inclusi fattori come temperatura, concentrazione e attività del catalizzatore. In un impianto pilota, i dati di conversione e flusso misurati possono essere utilizzati per stimare se la velocità di reazione osservata concorda con il modello di processo.

Calcolare conversione e resa

Una volta noti i flussi dei componenti in ingresso e in uscita, gli operatori possono calcolare:

Conversione del reagente
Resa del prodotto
Selettività
Alimentazione non reagita
Perdite di materiale
Recupero della separazione

Questi calcoli collegano le leggi di conservazione alle misure pratiche delle prestazioni dell'impianto pilota.

Applicazione dei bilanci alle comuni unità di impianto pilota

Reattori

Un bilancio del reattore tiene conto dei flussi di alimentazione, dei flussi di prodotto, dei reagenti non reagiti e di eventuali flussi di spurgo o sfiato. In stato stazionario, la differenza tra il reagente in ingresso e in uscita rappresenta la quantità consumata dalla reazione.

Le reazioni che producono gas richiedono un'attenta misurazione delle uscite di gas. Omettere uno sfiato può far apparire un bilancio apparentemente incoerente come indicativo di una perdita, quando il problema reale è un confine di processo incompleto.

Colonne di distillazione

Una colonna di distillazione ha tipicamente flussi di alimentazione, distillato, residuo (bottoms) ed eventualmente flussi di prelievo laterale o sfiato. Il bilancio totale è:

[ F=D+B ]

per una semplice colonna in stato stazionario con un'alimentazione e due prodotti.

I bilanci di componente determinano come ogni specie viene distribuita tra il distillato e il residuo. Questi bilanci possono essere combinati con le misurazioni della composizione per calcolare portate sconosciute o valutare l'efficienza di separazione.

Torri di assorbimento

Un assorbitore trasferisce uno o più soluti da un flusso di gas in un solvente liquido. Sono necessari bilanci di componente separati per la fase gassosa e la fase liquida per determinare la rimozione del soluto.

Un bilancio totale da solo può mostrare che la massa è conservata, senza rivelare se il contaminante target sia stato assorbito, bypassato o perso attraverso un'uscita non misurata.

Serbatoi di miscelazione e fermentatori

Per un serbatoio di miscelazione, i bilanci di componente determinano le concentrazioni in uscita dalle portate e dalle composizioni di alimentazione. Per un fermentatore, i bilanci elementari possono tracciare il consumo di substrato, la formazione di biomassa, i prodotti metabolici e i gas di scarico.

Questi bilanci supportano la formulazione del terreno di coltura, i calcoli sull'uso del substrato, le stime della domanda di ossigeno e le decisioni di scale-up del processo.

Verifica del bilancio con i dati dell'impianto pilota

Costruire un diagramma di flusso di processo (PFD)

Un diagramma di flusso di processo dovrebbe identificare ogni unità, direzione del flusso, portata, temperatura, pressione e composizione rilevanti per il calcolo.

Il diagramma è anche uno strumento di controllo dei confini. Aiuta a rivelare scarichi, sfiati, linee di riciclo, punti di campionamento e connessioni interne trascurati.

Selezionare una base di calcolo

La base può essere:

Una portata massica, come (100\ \text{kg/h})
Una portata molare, come (1\ \text{kmol/h})
Una dimensione del lotto (batch)
Un tempo operativo definito

La base scelta deve rimanere coerente durante tutto il calcolo. Si possono utilizzare sia bilanci di massa che molari, ma le conversioni tramite pesi molecolari devono essere gestite correttamente.

Utilizzare misurazioni strumentali

Gli impianti pilota forniscono comunemente dati di flusso, pressione, temperatura e composizione tramite misuratori e sensori. Queste misurazioni consentono di confrontare i bilanci calcolati con i dati operativi effettivi.

Uno squilibrio persistente può indicare errore del sensore, dati di composizione errati, un flusso non misurato, perdite, perdite di campionamento o un'operazione che non ha ancora raggiunto lo stato stazionario.

Eseguire un controllo dei gradi di libertà

Prima di risolvere le equazioni, contare le variabili di flusso sconosciute e confrontarle con il numero di equazioni indipendenti e specifiche.

Un sottosistema correttamente impostato ha generalmente zero gradi di libertà. Se le incognite superano le equazioni disponibili, sono necessarie misurazioni aggiuntive o specifiche di processo.

Comprendere i compromessi

I bilanci in stato stazionario sono più semplici

In stato stazionario, l'accumulo è impostato a zero, riducendo il numero di incognite ed equazioni. Ciò rende i bilanci in stato stazionario efficaci per l'analisi di routine delle apparecchiature e per le esercitazioni di laboratorio.

Tuttavia, un impianto pilota può richiedere un tempo di avviamento sostanziale prima che le ipotesi di stato stazionario siano valide. Applicare l'equazione semplificata troppo presto può produrre risultati fuorvianti.

I bilanci totali possono nascondere problemi di processo

Un bilancio di massa totale può chiudersi anche quando il processo funziona male. Ad esempio, un componente può uscire dall'uscita sbagliata mentre la massa totale rimane conservata.

I bilanci di componente ed elementari offrono un maggiore valore diagnostico perché mostrano dove stanno andando particolari sostanze.

L'incertezza di misurazione influisce sulla chiusura del bilancio

I misuratori di portata, gli analizzatori di composizione e i sistemi di pesatura hanno tutti un'incertezza. Piccole discrepanze non indicano necessariamente una perdita fisica di materiale.

La chiusura del bilancio dovrebbe quindi essere valutata rispetto alla precisione dello strumento, alla frequenza di campionamento e all'intervallo di tempo utilizzato per il calcolo.

I flussi di riciclo complicano i bilanci locali

I flussi di riciclo possono rendere difficili i bilanci delle singole unità perché il materiale attraversa ripetutamente i confini locali. Un bilancio complessivo attorno all'intero processo esclude i flussi di riciclo interni, mentre un bilancio di unità locale deve includerli.

Il confine scelto determina quali flussi appartengono all'equazione.

Il bilancio energetico è un'analisi separata

La conservazione della massa è correlata, ma distinta, dalla conservazione dell'energia. Temperature, pressioni, entalpia, trasferimento di calore e lavoro appartengono a un bilancio energetico piuttosto che a un bilancio di materia.

Un impianto pilota può soddisfare il suo bilancio di massa pur avendo un calcolo errato del carico termico o del flusso energetico.

Fare la scelta giusta per il proprio obiettivo

Utilizzare il tipo di bilancio che corrisponde alla domanda posta:

Se l'obiettivo principale è la produttività totale dell'impianto: Definire un confine attorno all'intero processo e uguagliare tutte le portate massiche esterne in ingresso e in uscita in stato stazionario.
Se l'obiettivo principale è la conversione o la resa del reattore: Eseguire bilanci di componente con termini di generazione e consumo stechiometrici per ogni specie reagente.
Se l'obiettivo principale è la prestazione di separazione: Applicare bilanci di componente ai flussi di alimentazione, prodotto, riciclo, prelievo laterale, sfiato e spurgo.
Se l'obiettivo principale è la fermentazione o la formazione di biomassa: Utilizzare bilanci di carbonio, azoto, ossigeno, idrogeno e altri elementi per contabilizzare substrati, biomassa, prodotti e gas di scarico.
Se l'obiettivo principale è la risoluzione dei problemi (troubleshooting): Confrontare i bilanci calcolati con i dati dei sensori e ispezionare flussi non misurati, perdite, errori di composizione e ipotesi di stato stazionario non valide.
Se l'obiettivo principale è risolvere un diagramma di flusso multi-unità: Stabilire confini complessivi e di sottosistema, quindi eseguire un'analisi dei gradi di libertà prima di calcolare i flussi sconosciuti.

Un confine correttamente definito e una serie completa di bilanci totali, di componente o elementari trasformano la conservazione della massa in uno strumento pratico per progettare, gestire, convalidare e scalare impianti pilota di ingegneria chimica.

Tabella riassuntiva:

Bilancio o pratica	Scopo principale	Considerazione chiave
Confine del sistema	Identificare tutti i flussi rilevanti	Includere alimentazioni, prodotti, sfiati, spurghi, scarichi, ricicli e campioni
Bilancio di massa totale	Verificare la conservazione generale del materiale	In stato stazionario, l'ingresso totale è uguale all'uscita totale
Bilancio di componente	Tracciare le singole specie	Includere i termini di generazione e consumo della reazione
Bilancio elementare	Tracciare gli atomi attraverso processi complessi	Utile per l'analisi di fermentazione, biomassa e gas di scarico
Stechiometria	Mettere in relazione i flussi di reagenti e prodotti	Utilizzare equazioni bilanciate e pesi molecolari
Dati dell'impianto pilota	Controllare le prestazioni del processo	Confrontare i flussi calcolati con i dati di flusso e composizione misurati
Analisi dei gradi di libertà	Confermare che il problema può essere risolto	Far corrispondere le incognite con equazioni e specifiche indipendenti

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