Gli impianti pilota integrati di estrazione e recupero del solvente operano come un sistema di separazione a ciclo chiuso: l'alimentazione viene messa a contatto con un solvente in modo che il soluto target si trasferisca in una fase di estratto, quindi l'estratto ricco di solvente viene inviato a un evaporatore o a una colonna di distillazione. Il solvente volatile viene vaporizzato, condensato e riciclato, mentre il soluto concentrato viene estratto come prodotto. L'efficienza di estrazione viene valutata confrontando il soluto in ingresso con il soluto recuperato nel prodotto e quello rimanente nel raffinato o nei solidi esausti.

Il calcolo centrale è un bilancio di massa del soluto: soluto nell'alimentazione = soluto recuperato nel prodotto + soluto rimanente nel raffinato o nel residuo solido + perdite misurate. Il recupero del solvente è un bilancio separato che traccia quanto solvente viene riciclato, perso o trattenuto nei flussi di prodotto e di scarto.

Come funziona l'impianto pilota integrato

Preparazione dell'alimentazione e contatto

Il processo inizia con un'alimentazione contenente il soluto target e una fase portante. Per l'estrazione solido-liquido, l'alimentazione può essere materiale vegetale macinato contenente olio; per l'estrazione liquido-liquido, può essere un flusso acquoso contenente un bioprodotto disciolto.

Un solvente selezionato, come esano o etanolo-acqua, viene messo a contatto con l'alimentazione in un serbatoio agitato, un miscelatore-decantatore o un estrattore a stadi. L'agitazione aumenta l'area interfacciale e promuove il trasferimento del soluto target nel solvente.

Separazione di fase

Nell'estrazione solido-liquido, il liquido ricco di solvente viene separato dai solidi esausti mediante filtrazione, vagliatura, pressatura o sedimentazione. Il filtrato liquido contiene il soluto target disciolto e una quantità sostanziale di solvente.

Nell'estrazione liquido-liquido, la miscela a contatto viene lasciata separare in due fasi immiscibili. La fase di estratto è arricchita di solvente e soluto target, mentre la fase di raffinato è impoverita di soluto target.

Recupero del solvente

L'estratto ricco di soluto viene riscaldato in un evaporatore o inviato in una colonna di distillazione. Poiché il solvente è più volatile del prodotto target, esso fuoriesce preferenzialmente come vapore.

Il vapore di solvente viene condensato e restituito all'unità di estrazione. Il liquido rimanente è il prodotto concentrato, sebbene possa ancora contenere solvente residuo e impurità.

Riciclo e integrazione termica

Un circuito di riciclo riduce la richiesta di solvente fresco e consente all'impianto pilota di operare in continuo. Uno scambiatore di calore può trasferire calore dal vapore di solvente caldo al filtrato o all'alimentazione in ingresso, riducendo il consumo di energia.

Il circuito di riciclo deve comunque essere monitorato per accumulo di solvente, contaminazione e perdite. Il solvente riciclato potrebbe richiedere purificazione o uno spurgo controllato per evitare l'accumulo di impurità non volatili.

Come viene misurata la performance di estrazione

Definire il confine del soluto

Il primo passo è definire il componente da tracciare. Esempi includono olio, un enzima, un principio attivo farmaceutico o un altro composto target.

Per un processo a regime stazionario, il bilancio del soluto è:

[ \dot{m}_{S,\text{alimentazione}}

\dot{m}{S,\text{prodotto}} + \dot{m}{S,\text{raffinato}} + \dot{m}_{S,\text{altre perdite}} ]

Qui, (\dot{m}_S) è la portata massica del soluto, tipicamente espressa in kg/h o kg/min.

Calcolare le portate del soluto

Per qualsiasi flusso, calcolare la portata massica del soluto dalla portata totale del flusso e dalla concentrazione del soluto:

[ \dot{m}S = \dot{m}{\text{flusso}} w_S ]

dove (w_S) è la frazione massica del soluto.

Se la concentrazione è riportata come massa per volume, utilizzare:

[ \dot{m}_S = Q C_S ]

dove (Q) è la portata volumetrica e (C_S) è la concentrazione del soluto.

La velocità del soluto in alimentazione è quindi:

[ \dot{m}{S,\text{alimentazione}} = Q{\text{alimentazione}} C_{S,\text{alimentazione}} ]

Lo stesso calcolo si applica al prodotto, al raffinato, all'estratto di solidi esausti e a qualsiasi flusso di scarto campionato.

Determinare il recupero dell'estrazione

Il recupero complessivo dell'estrazione, o efficienza di estrazione, è comunemente definito come:

[ \eta_{\text{estrazione}}

\frac{\dot{m}{S,\text{prodotto}}} {\dot{m}{S,\text{alimentazione}}} \times 100% ]

Se il processo ha perdite non misurate trascurabili, il recupero del prodotto può anche essere stimato dal raffinato:

[ \eta_{\text{estrazione}}

\left( 1- \frac{\dot{m}{S,\text{raffinato}}} {\dot{m}{S,\text{alimentazione}}} \right) \times 100% ]

Per un'alimentazione solida, deve essere incluso il soluto residuo nei solidi esausti:

[ \eta_{\text{estrazione}}

\left( 1- \frac{\dot{m}{S,\text{solidi esausti}}} {\dot{m}{S,\text{solidi grezzi}}} \right) \times 100% ]

La definizione dovrebbe essere dichiarata chiaramente perché il soluto trasferito nel solvente e il soluto infine recuperato come prodotto finale non sono sempre identici.

Calcoli per l'estrazione liquido-liquido

Utilizzare il coefficiente di ripartizione

Per l'estrazione liquido-liquido, la distribuzione all'equilibrio del soluto tra le fasi è descritta dal coefficiente di ripartizione:

[ D = \frac{C_{\text{org}}}{C_{\text{aq}}} ]

dove (C_{\text{org}}) è la concentrazione di soluto nell'estratto organico e (C_{\text{aq}}) è la concentrazione nel raffinato acquoso.

Il coefficiente è utile per stimare le prestazioni all'equilibrio, ma non è di per sé l'efficienza di estrazione. Le prestazioni effettive dipendono anche dal rapporto solvente/alimentazione, dal tempo di contatto, dalla miscelazione, dalla separazione di fase e dal numero di stadi.

Applicare il bilancio a stadio singolo

Per un'alimentazione acquosa messa a contatto con un solvente organico:

[ Q_{\text{aq}} C_{\text{alimentazione}}

Q_{\text{aq}} C_{\text{aq}} + Q_{\text{org}} C_{\text{org}} ]

Sostituendo (C_{\text{org}} = D C_{\text{aq}}) si ottiene:

[ Q_{\text{aq}} C_{\text{alimentazione}}

Q_{\text{aq}} C_{\text{aq}} + Q_{\text{org}} D C_{\text{aq}} ]

Pertanto:

[ C_{\text{aq}}

\frac{Q_{\text{aq}} C_{\text{alimentazione}}} {Q_{\text{aq}} + Q_{\text{org}}D} ]

La velocità del soluto estratto è:

[ \dot{m}_{S,\text{org}}

Q_{\text{org}} C_{\text{org}} ]

Il recupero a stadio singolo è:

[ \eta_{\text{stadio}}

\frac{Q_{\text{org}}C_{\text{org}}} {Q_{\text{aq}}C_{\text{alimentazione}}} \times 100% ]

Usando la relazione di equilibrio, questo può anche essere scritto come:

[ \eta_{\text{stadio}}

\frac{Q_{\text{org}}D} {Q_{\text{aq}} + Q_{\text{org}}D} \times 100% ]

Questa espressione è una stima ideale all'equilibrio. Le misurazioni pilota dovrebbero essere utilizzate per determinare il recupero effettivo e l'efficienza dello stadio.

Valutare stadi multipli

Un estrattore multistadio può ottenere un recupero maggiore rispetto a un singolo contatto all'equilibrio perché il raffinato viene ripetutamente messo a contatto con solvente fresco o relativamente povero.

Per ogni stadio, tracciare il soluto che entra e esce da entrambe le fasi. Il bilancio stadio per stadio identifica dove il trasferimento è incompleto e aiuta a valutare il rapporto solvente/alimentazione, il tempo di residenza e l'efficienza effettiva dello stadio.

Recupero del solvente e bilancio di massa complessivo

Tracciare il solvente separatamente

Il bilancio del solvente è distinto dal bilancio del soluto:

[ \dot{m}_{\text{solvente,in}}

\dot{m}{\text{solvente,riciclo}} + \dot{m}{\text{solvente,prodotto}} + \dot{m}{\text{solvente,rifiuti}} + \dot{m}{\text{solvente,non contabilizzato}} ]

Il recupero del solvente è comunemente riportato come:

[ \eta_{\text{recupero solvente}}

\frac{\dot{m}{\text{solvente,riciclato}}} {\dot{m}{\text{solvente in entrata al recupero}}} \times 100% ]

Il termine non contabilizzato include perdite di vapore, ritenzione di liquido, perdite di campionamento, solvente trattenuto nei solidi umidi ed errore di misurazione.

Riconciliare il processo completo

Un audit utile dell'impianto pilota misura alimentazione, estratto, raffinato, prodotto, solidi esausti, solvente riciclato, solvente fresco e flussi di scarto. Il bilancio di massa totale è:

[ \sum \dot{m}_{\text{in}}

\sum \dot{m}_{\text{out}}

\dot{m}_{\text{accumulo}} ]

A regime stazionario, l'accumulo dovrebbe tendere a zero. Uno squilibrio significativo indica problemi di campionamento, misurazioni errate dell'umidità o della concentrazione, ritenzione di solvente non misurata, perdite o funzionamento instabile.

Distinguere il recupero dalla purezza

Un alto recupero di estrazione non significa necessariamente un prodotto ad alta purezza. Il solvente può anche sciogliere componenti portanti, pigmenti, acqua o altre impurità.

Per questo motivo, valutare entrambi:

[ \text{Recupero}

\frac{\text{soluto target nel prodotto}} {\text{soluto target nell'alimentazione}} \times 100% ]

[ \text{Purezza del prodotto}

\frac{\text{massa del soluto target}} {\text{massa totale del prodotto}} \times 100% ]

La colonna di recupero o l'evaporatore influenzano la concentrazione del prodotto e il contenuto di solvente, mentre l'estrattore determina principalmente quanto soluto target viene trasferito.

Comprendere i compromessi

Rapporti di solvente più elevati

Aumentare il rapporto solvente/alimentazione generalmente migliora il trasferimento del soluto fornendo una maggiore capacità di solvente e una forza motrice di concentrazione più forte.

Il compromesso è un maggiore carico di pompaggio, riscaldamento, condensazione e recupero del solvente. Un eccesso di solvente può migliorare l'estrazione riducendo al contempo l'efficienza economica e termica del processo integrato.

Equilibrio rispetto alle prestazioni effettive

I coefficienti di ripartizione e i calcoli di equilibrio forniscono un utile punto di riferimento, ma le apparecchiature pilota raramente raggiungono l'equilibrio ideale in ogni stadio.

Scarsa miscelazione, tempi di residenza brevi, trascinamento, emulsioni, canalizzazione e inadeguato disimpegno di fase possono ridurre il recupero misurato al di sotto del valore teorico.

Limiti di recupero del solvente

La distillazione o l'evaporazione non possono eliminare tutto il solvente dai flussi di prodotto o di scarto. Il solvente residuo può rimanere disciolto nel prodotto, intrappolato nei solidi o perso con i gas di sfiato.

La temperatura operativa deve anche essere selezionata tenendo presente la stabilità del prodotto e la sicurezza del solvente. I solventi volatili e infiammabili richiedono contenimento, ventilazione, condensazione, controllo della pressione e monitoraggio adeguati.

Incertezza di misurazione

L'accuratezza del bilancio di massa dipende da misurazioni di portata affidabili e campioni di concentrazione rappresentativi. I cambiamenti di concentrazione causati da evaporazione, contenuto d'acqua, separazione di fase o solidi non uniformi possono creare perdite apparenti che sono artefatti di misurazione.

Riportare la chiusura del bilancio:

[ \text{Chiusura del bilancio}

\frac{\sum \text{massa in uscita}} {\sum \text{massa in entrata}} \times 100% ]

Una chiusura vicina al 100% supporta la validità del calcolo dell'efficienza; una scarsa chiusura dovrebbe essere indagata prima di utilizzare il risultato per lo scale-up.

Fare la scelta giusta per il proprio obiettivo

Utilizzare un bilancio completo dei componenti e un bilancio separato del solvente per interpretare correttamente i risultati dell'impianto pilota.

Se il tuo obiettivo principale è il massimo recupero del soluto: Aumenta il contatto efficace, ottimizza il rapporto solvente/alimentazione e minimizza il soluto rimanente nel raffinato o nei solidi esausti.
Se il tuo obiettivo principale è il consumo di solvente: Misura il tasso di riciclo e tutte le perdite di solvente, quindi migliora la condensazione, riduci il solvente trattenuto nei solidi e controlla le prestazioni dell'evaporatore.
Se il tuo obiettivo principale è la purezza del prodotto: Valuta la fase di distillazione o evaporazione insieme al recupero dell'estrazione, perché trasferire più soluto non rimuove automaticamente le impurità co-estratte.
Se il tuo obiettivo principale è lo scale-up: Registra portate, concentrazioni, tempi di residenza, rapporti di fase, temperatura, pressione e chiusura del bilancio a regime stazionario.
Se il tuo obiettivo principale è la progettazione dell'estrazione liquido-liquido: Combina i bilanci di massa misurati con il coefficiente di ripartizione e i calcoli di stadio per stimare il numero richiesto e l'efficienza degli stadi di contatto.

Un impianto pilota di estrazione affidabile si comprende tracciando dove va ogni chilogrammo di soluto e solvente, dall'alimentazione fino al recupero, riciclo, prodotto e rifiuti.

Tabella riassuntiva:

Area di processo	Misurazione chiave	Scopo principale
Preparazione alimentazione	Portata alimentazione e concentrazione soluto	Stabilire il soluto che entra nel processo
Estrazione e contatto	Rapporto solvente/alimentazione, miscelazione, tempo di residenza e temperatura	Massimizzare il trasferimento di soluto alla fase di estratto
Separazione di fase	Portate e concentrazioni di estratto e raffinato	Determinare il soluto trasferito e rimanente
Recupero solvente	Solvente riciclato, trattenuto e perso	Quantificare le prestazioni di recupero del solvente
Recupero prodotto	Portata prodotto, contenuto di soluto target e purezza	Distinguere il recupero dalla qualità del prodotto
Bilancio di massa	Dati di input, output e accumulo	Verificare l'affidabilità del processo e identificare le perdite
Dati di scale-up	Portata, temperatura, pressione, tempo di residenza e prestazioni dello stadio	Supportare la progettazione delle apparecchiature e delle condizioni operative

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