La colonna deve essere specificata sia come dispositivo di separazione sia come inventario dinamico di liquido. È necessario definire gli stadi teorici richiesti, il tipo di condensatore e ribollitore, la composizione dell'alimentazione, la pressione di esercizio, il carico di vapore, la politica di riflusso e la capacità del lotto. È inoltre necessario definire la ritenzione liquida totale e la sua distribuzione tra piatti o riempimento, il serbatoio di accumulo del condensatore e gli altri volumi di liquido trattenuto, poiché la ritenzione controlla la composizione transitoria, la nettezza dei tagli e la durata del lotto.
Concetto chiave: Una colonna pilota discontinua non può essere configurata considerando soltanto il numero di stadi. La base di progettazione deve collegare gli obiettivi di separazione e la termodinamica alla capacità idraulica, ai carichi termici, al funzionamento a riflusso e a un modello quantificato della ritenzione liquida.
Stabilire innanzitutto la base di separazione
Definire l'alimentazione e gli obiettivi di separazione
Specificare la dimensione della carica discontinua, la composizione dell'alimentazione, l'intervallo di composizione previsto e i componenti che determinano la separazione. Per le miscele di idrocarburi, identificare il componente chiave leggero, il componente chiave pesante e gli eventuali componenti che possono accumularsi nel ribollitore o comparire nei tagli intermedi.
Definire le specifiche di purezza, recupero e taglio del prodotto invece di basarsi soltanto su un fattore di separazione complessivo. La distillazione discontinua produce profili di composizione che cambiano nel tempo, pertanto il progetto deve indicare quando inizia e termina un taglio di prodotto.
Stabilire la convenzione per il conteggio degli stadi
La base di progettazione deve indicare il numero di stadi teorici interni e specificare se il condensatore e il ribollitore vengono conteggiati separatamente. Una specifica rappresentativa è:
- 18 stadi teorici interni
- 1 condensatore totale
- 1 ribollitore parziale
Questa convenzione deve essere esplicita perché simulazioni e fornitori di apparecchiature diversi possono conteggiare condensatori e ribollitori in modo differente.
Convertire gli stadi teorici in apparecchiature fisiche
Gli stadi teorici non equivalgono automaticamente a piatti o sezioni di riempimento. Convertire il numero richiesto di stadi ideali utilizzando l'efficienza prevista dei piatti o l'altezza equivalente a un piatto teorico del riempimento.
Per una colonna pilota esistente, stabilire sperimentalmente o mediante dati convalidati l'efficienza prevista degli stadi in esercizio. Il numero risultante di piatti fisici o l'altezza del riempimento potrebbe dover superare significativamente il requisito degli stadi ideali.
Definire le condizioni operative
Specificare la pressione della colonna
Impostare la pressione normale di esercizio, l'intervallo di pressione consentito e la caduta di pressione prevista attraverso la colonna. La pressione influenza la volatilità relativa degli idrocarburi, le temperature di equilibrio, il carico termico del condensatore e il rischio di degradazione termica.
Il progetto dovrebbe pertanto includere:
- Pressione normale della colonna
- Metodo di controllo della pressione
- Pressione massima consentita
- Caduta di pressione prevista nella colonna
- Posizioni di misura della pressione
Un'ipotesi di caduta di pressione, ad esempio circa 10 kPa attraverso la colonna, può essere utilizzata come base di progettazione solo quando è adeguata agli interni selezionati e alla portata di vapore.
Stabilire il carico di vapore e la capacità di vaporizzazione
Specificare la portata massima e normale di vaporizzazione, incluso il relativo carico termico del ribollitore. Questo determina il traffico di vapore attraverso la colonna e influenza fortemente il diametro della colonna, il margine rispetto all'allagamento, il carico del condensatore e la durata del lotto.
L'impianto pilota dovrebbe offrire un turndown sufficiente per operare sia nelle condizioni iniziali di stabilizzazione sia a portate di vapore inferiori, utilizzate per tagli sensibili o nelle fasi finali del lotto.
Dimensionare idraulicamente il diametro della colonna
Il diametro della colonna deve essere selezionato in funzione delle portate di vapore e liquido, non soltanto del numero di stadi. Verificare allagamento, trascinamento, pianto, caduta di pressione, tempo di permanenza e controllabilità nell'intervallo operativo previsto.
Il progetto deve includere un margine idraulico dichiarato al di sotto dell'allagamento. Una colonna che fornisce un numero sufficiente di stadi teorici ma opera troppo vicino all'allagamento non garantirà un'efficienza degli stadi prevedibile né composizioni stabili.
Specificare i carichi termici del ribollitore e del condensatore
Definire la capacità dello still o del ribollitore, la carica discontinua consentita, la superficie di scambio termico, la temperatura massima di esercizio e il livello minimo del liquido. Il livello minimo è importante nel servizio discontinuo perché il ribollitore non deve funzionare a secco verso la fine del lotto.
Per il condensatore, stabilire il carico di condensazione totale o parziale, le condizioni del fluido di raffreddamento, la capacità rispetto al carico di vapore, la caduta di pressione e il volume dell'accumulatore. Il carico di vapore del condensatore deve essere compatibile con la portata massima di vaporizzazione e con la politica di riflusso prevista.
Definire la politica di riflusso e di esercizio
Stabilire l'intervallo del rapporto di riflusso
Specificare i rapporti di riflusso normale, massimo e minimo, insieme alle modalità con cui il riflusso cambierà durante il lotto. Una base di progettazione comune consiste nell'operare a circa 1,2 volte il rapporto di riflusso minimo, ma il valore appropriato dipende dalla purezza richiesta, dal numero di stadi, dal carico di vapore e dalla durata del lotto.
Un rapporto di riflusso più elevato migliora generalmente la separazione a parità di numero di stadi, ma aumenta i carichi termici del condensatore e del ribollitore. In alternativa, un numero maggiore di stadi può fornire la separazione richiesta a un rapporto di riflusso inferiore.
Includere un periodo iniziale a riflusso totale
La procedura operativa dovrebbe indicare se la colonna funzionerà a riflusso totale durante la stabilizzazione iniziale. Questo periodo consente ai profili interni di composizione e temperatura di avvicinarsi a uno stato riproducibile prima della raccolta del distillato.
Il tempo di stabilizzazione dovrebbe essere definito utilizzando criteri misurabili, come temperature stabili dei piatti, pressione, portata di riflusso e composizione in testa, anziché basarsi soltanto su un tempo trascorso arbitrario.
Definire le transizioni tra i tagli e i criteri di terminazione
Specificare la logica di controllo per l'inizio e la fine di ciascun taglio di distillato. I possibili criteri includono la composizione in testa, il recupero del componente chiave, il volume accumulato di distillato, la composizione nel ribollitore o una combinazione di questi elementi.
Definire inoltre le condizioni di terminazione del lotto, inclusi il livello minimo del liquido nel ribollitore, la temperatura massima del ribollitore, la purezza del prodotto non accettabile e il tempo massimo consentito per il lotto.
Stabilire le specifiche della ritenzione liquida
Definire la ritenzione totale come variabile di progetto
La ritenzione liquida deve essere specificata come volume o massa assoluta e, ove utile, come percentuale della carica totale. Una base di modellazione per un impianto pilota può definire la ritenzione interna totale come circa il 4% della carica alimentata, ma questo valore non è universale.
La specifica effettiva deve basarsi sui piatti o sul riempimento selezionati, sui discendenti, sulle linee di alimentazione e ritorno, sull'accumulatore del condensatore, sulla geometria del ribollitore e sui livelli operativi del liquido.
Distribuire la ritenzione per sezione dell'apparecchiatura
Scomporre la ritenzione liquida totale in inventari modellati separatamente:
- Ritenzione sui piatti o nel riempimento
- Ritenzione nei discendenti e sulle soglie, ove applicabile
- Linee di riflusso e tubazioni di ritorno
- Ritenzione nel condensatore e nell'accumulatore
- Inventario liquido del ribollitore
- Altri serbatoi o apparecchiature contenenti liquido
La specifica dovrebbe indicare sia la ritenzione totale sia l'allocazione a ciascuna sezione. Una singola percentuale complessiva non è sufficiente per prevedere i transitori di composizione.
Specificare esplicitamente la ritenzione nell'accumulatore del condensatore
L'accumulatore del condensatore contiene spesso una frazione sostanziale del liquido trattenuto nella colonna. Un modello dinamico rappresentativo può assegnare circa il 50% della ritenzione interna della colonna al tamburo del condensatore, distribuendo il resto tra le ritenzioni interne dei piatti o del riempimento.
Questo è un esempio per una base di modellazione, non una regola generale per le apparecchiature. Il valore effettivo deve riflettere il volume operativo dell'accumulatore, l'intervallo di controllo del livello, la portata di riflusso e la configurazione dell'estrazione del distillato.
Definire la ritenzione operativa e massima
Per ciascuna sezione, distinguere tra:
- Ritenzione operativa normale
- Ritenzione minima controllabile
- Ritenzione massima consentita
- Ritenzione durante l'avviamento o la stabilizzazione
- Liquido residuo alla terminazione del lotto
Questa distinzione è importante perché la ritenzione varia con la portata di riflusso, il carico di vapore, la pressione, le proprietà del liquido e le condizioni idrauliche. Utilizzare soltanto il volume geometrico nominale può produrre un modello dinamico inaccurato.
Tenere conto della ritenzione nel bilancio di materia
Il liquido trattenuto fa parte dell'inventario del lotto. Può ritardare la comparsa di una nuova composizione in testa dopo una variazione del riflusso o del taglio e può diluire o contaminare i tagli successivi.
Il modello e la procedura operativa devono pertanto includere la ritenzione nei bilanci di materia transitori e non trattare la colonna come un separatore di equilibrio istantaneo.
Collegare la ritenzione alle prestazioni del prodotto
Comprendere il suo effetto sulla nettezza dei tagli
Una maggiore ritenzione liquida aumenta generalmente la quantità di materiale trattenuto all'interno della colonna. Ciò può ampliare la transizione tra i tagli di prodotto e ritardare la risposta osservata nel ricevitore del distillato.
L'effetto è particolarmente importante quando si producono frazioni strette di idrocarburi o quando l'alimentazione contiene componenti con punti di ebollizione ravvicinati.
Prevedere i profili di composizione nel tempo
Il profilo di composizione della colonna dipende dal numero di stadi, dal riflusso, dalla pressione, dal carico di vapore e dall'inventario liquido. Due colonne con stadi teorici identici possono produrre comportamenti discontinui diversi se la ritenzione nel condensatore e quella interna differiscono.
Un progetto pilota credibile dovrebbe pertanto convalidare la composizione prevista in testa rispetto alla risposta dinamica misurata durante la messa in servizio.
Stimare la durata totale del lotto
La ritenzione consuma una parte dell'inventario liquido disponibile dell'alimentazione e deve essere riscaldata, vaporizzata, condensata e ridistribuita. Può quindi aumentare il tempo di stabilizzazione e prolungare il ciclo totale del lotto.
Le stime della durata del lotto dovrebbero includere l'avviamento, la stabilizzazione a riflusso totale, la raccolta del prodotto, le transizioni tra i tagli e il recupero finale, non soltanto il tempo necessario per vaporizzare la carica nominale dello still.
Verificare i requisiti di strumentazione e controllo
Misurare le variabili che definiscono il progetto
Come minimo, fornire misure affidabili per:
- Pressione della colonna e del ribollitore
- Temperatura del ribollitore
- Temperature in testa e del condensatore
- Portata di riflusso
- Portata del distillato e volume accumulato
- Livello del liquido nel ribollitore
- Livello dell'accumulatore del condensatore
- Carichi termici di riscaldamento e raffreddamento
Le misure della composizione in testa e, ove praticabile, in punti selezionati della colonna sono preziose per convalidare l'efficienza degli stadi e le ipotesi sulla ritenzione.
Controllare i vincoli critici
Il sistema di controllo dovrebbe mantenere la pressione, il riflusso, il carico termico del ribollitore, il livello del condensatore e i livelli sicuri del liquido. Dovrebbe inoltre imporre i limiti massimi di temperatura e pressione e impedire il funzionamento a secco del ribollitore.
Per il funzionamento discontinuo, la strategia di controllo dovrebbe supportare un profilo di riflusso variabile nel tempo e la commutazione dei tagli, invece di presumere un funzionamento a regime stazionario.
Comprendere i compromessi
Più stadi rispetto a un riflusso più elevato
Un numero maggiore di stadi può ottenere una separazione specificata a un rapporto di riflusso inferiore, riducendo potenzialmente il carico termico. Tuttavia, stadi aggiuntivi aumentano l'altezza della colonna, i costi, la caduta di pressione e l'inventario liquido interno.
Una colonna più corta può essere meno costosa, ma può richiedere un riflusso maggiore e un funzionamento più lungo per raggiungere la stessa purezza e lo stesso recupero.
Maggiore ritenzione rispetto a una migliore capacità di compensazione
Una ritenzione maggiore può attenuare i disturbi a breve termine e fornire più liquido per il contatto interno. Gli svantaggi sono una risposta di composizione più lenta, tempi di stabilizzazione più lunghi, transizioni tra i tagli più ampie e una maggiore quantità di prodotto trattenuto tra un lotto e l'altro.
La ritenzione dovrebbe essere minimizzata quando la priorità è ottenere rapidi cambi di taglio e basse perdite di prodotto, preservando al contempo condizioni idrauliche stabili e livelli di liquido controllabili.
Portata di vapore elevata rispetto al margine idraulico
L'aumento della vaporizzazione può abbreviare la durata del lotto, ma incrementa il carico termico del condensatore e può causare allagamento, trascinamento, cadute di pressione eccessive o una riduzione dell'efficienza degli stadi. Operare vicino al limite idraulico rende inoltre i risultati meno riproducibili.
Il carico massimo di vapore selezionato dovrebbe lasciare un margine adeguato per le variazioni nella composizione e nelle proprietà fisiche dell'alimentazione.
Specifiche generiche rispetto a valori convalidati
Valori come 18 stadi interni, 4% di ritenzione totale o 50% di allocazione al condensatore sono utili punti di partenza per una base di progettazione o simulazione. Non devono essere trattati come specifiche universali perché i valori effettivi dipendono dalla geometria dell'apparecchiatura, dalle proprietà degli idrocarburi, dalla pressione di esercizio e dalla configurazione del controllo.
I test pilota devono essere utilizzati per perfezionare l'efficienza degli stadi, la ritenzione effettiva, la caduta di pressione e la risposta dinamica.
Fare la scelta giusta per il proprio obiettivo
La configurazione dovrebbe essere documentata in una tabella della base di progettazione prima della selezione delle apparecchiature o della simulazione.
- Se l'obiettivo principale è la purezza della separazione: Definire i recuperi del componente chiave leggero e pesante, gli stadi teorici, la pressione, l'intervallo di riflusso e i criteri di taglio prima di dimensionare la colonna.
- Se l'obiettivo principale è una dinamica discontinua realistica: Quantificare la ritenzione liquida totale e assegnarla separatamente a piatti o riempimento, accumulatore del condensatore, tubazioni e ribollitore.
- Se l'obiettivo principale è la produttività: Stabilire la carica del lotto, la vaporizzazione massima, il diametro della colonna, la capacità del condensatore e il carico termico del ribollitore con un margine idraulico adeguato.
- Se l'obiettivo principale è la convalida sperimentale: Fornire misure di composizione, temperatura, portata, pressione e livello sufficienti per determinare l'efficienza effettiva degli stadi e la risposta della ritenzione.
- Se l'obiettivo principale è il frazionamento flessibile degli idrocarburi: Utilizzare un profilo di riflusso controllabile, criteri multipli per i tagli e limiti di terminazione basati su purezza, recupero, temperatura e livello minimo del ribollitore.
Un impianto pilota di distillazione discontinua ben configurato considera il numero di stadi, la politica di esercizio, la capacità idraulica e la ritenzione liquida come un unico problema di progettazione integrato.
Tabella riassuntiva:
| Area di progettazione | Specifiche principali | Perché è importante |
|---|---|---|
| Base di separazione | Carica di alimentazione, composizione, componenti chiave leggero e pesante, purezza, recupero e criteri di taglio | Definisce le prestazioni della separazione |
| Stadi e interni | Convenzione per gli stadi teorici, efficienza dei piatti e altezza del riempimento | Converte i risultati della simulazione in apparecchiature fisiche |
| Pressione di esercizio | Intervallo normale, caduta di pressione, metodo di controllo e limiti di sicurezza | Influenza volatilità, temperatura, carico termico e rischio di degradazione |
| Capacità idraulica | Vaporizzazione, diametro della colonna, margine rispetto all'allagamento, trascinamento, pianto e caduta di pressione | Garantisce un funzionamento stabile e controllabile |
| Ribollitore e condensatore | Capacità del lotto, carico termico di scambio, livello del liquido, carico di condensazione e volume dell'accumulatore | Supporta un funzionamento sicuro e la gestione completa del vapore |
| Politica di riflusso | Riflusso minimo, normale e massimo; avviamento a riflusso totale; profilo di riflusso variabile | Bilancia purezza, consumo energetico e durata del lotto |
| Ritenzione liquida | Inventario totale più allocazione a piatti o riempimento, tubazioni, accumulatore e ribollitore | Prevede la composizione transitoria e il prodotto trattenuto |
| Controllo del lotto | Transizioni tra i tagli, criteri di terminazione, misure di temperatura, pressione, portata, livello e composizione | Consente tagli riproducibili e modelli dinamici convalidati |
| Convalida | Efficienza degli stadi, ritenzione effettiva, caduta di pressione e risposta della composizione in testa | Conferma che le ipotesi di progetto corrispondano alle prestazioni dell'impianto pilota |
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